Preparación deóxidos de tierras raras ultrafinas
Los compuestos de tierras raras ultrafinas tienen una gama más amplia de usos en comparación con los compuestos de tierras raras con tamaños generales de partículas, y actualmente hay más investigación sobre ellos. Los métodos de preparación se dividen en el método de fase sólida, el método de fase líquida y el método de fase gaseosa según el estado de agregación de la sustancia. En la actualidad, el método de fase líquida se usa ampliamente en laboratorios e industria para preparar polvos ultrafinos de compuestos de tierras raras. Incluye principalmente el método de precipitación, el método de gel de sol, el método hidrotermal, el método de plantilla, el método de microemulsión y el método de hidrólisis alquía, entre los cuales el método de precipitación es el más adecuado para la producción industrial.
El método de precipitación es agregar el precipitante a la solución de sal de metal para la precipitación, y luego filtrar, lavar, secar y descomponer el calor para obtener productos de polvo. Incluye método de precipitación directa, método de precipitación uniforme y método de coprecipitación. En el método de precipitación ordinaria, se pueden obtener óxidos de tierras raras y sales de tierras raras que contienen radicales ácidos volátiles quemando el precipitado, con un tamaño de partícula de 3-5 μ m. La superficie específica es inferior a 10 ㎡/g y no posee propiedades físicas y químicas especiales. El método de precipitación de carbonato de amonio y el método de precipitación de ácido oxálico son actualmente los métodos más utilizados para producir polvos de óxido ordinarios, y mientras cambien las condiciones del proceso del método de precipitación, se pueden usar para preparar polvos de óxido de tierras raras ultrafinas.
La investigación ha demostrado que los principales factores que afectan el tamaño de la partícula y la morfología de los polvos ultrafinos de tierras raras en el método de precipitación de bicarbonato de amonio incluyen la concentración de tierras raras en la solución, temperatura de precipitación, concentración de agentes de precipitación, etc. Por ejemplo, en el experimento de la precipitación Y3+para preparar Y2O3, cuando la concentración de masa de tierras raras es de 20 ~ 30 g/L (calculada por Y2O3), el proceso de precipitación es suave y el polvo ultrafino de óxido de yttrio obtenido de la precipitación de carbonato por secado y quema es pequeño, uniforme, y la dispersión es buena.
En las reacciones químicas, la temperatura es un factor decisivo. En los experimentos anteriores, cuando la temperatura es de 60-70 ℃, la precipitación es lenta, la filtración es rápida, las partículas son sueltas y uniformes, y son básicamente esféricas; Cuando la temperatura de reacción es inferior a 50 ℃, la precipitación se forma más rápido, con más granos y tamaños de partículas más pequeños. Durante la reacción, la cantidad de se desborda CO2 y NH3 es menor, y la precipitación está en forma pegajosa, que no es adecuada para la filtración y el lavado. Después de quemarse en óxido de itrio, todavía hay sustancias bloqueadas que se aglomeran seriamente y tienen tamaños de partículas más grandes. La concentración de bicarbonato de amonio también afecta el tamaño de partícula del óxido de itrio. Cuando la concentración de bicarbonato de amonio es inferior a 1 mol/L, el tamaño de partícula de óxido de ytrio obtenido es pequeño y uniforme; Cuando la concentración de bicarbonato de amonio excede 1 mol/L, se producirá precipitación local, causando aglomeración y partículas más grandes. En condiciones adecuadas, se puede obtener un tamaño de partícula de 0.01-0.5 se puede obtener μ m de óxido de óxido ultrafino ultrafino.
En el método de precipitación de oxalato, la solución de ácido oxálico se agrega gota a gota, mientras que el amoníaco se agrega para garantizar un valor de pH constante durante el proceso de reacción, lo que resulta en un tamaño de partícula inferior a 1 μ m de polvo de óxido de ytrio. Primero, precipite la solución de nitrato de ytrio con agua de amoníaco para obtener coloides de hidróxido de ytrio, y luego conviértala con solución de ácido oxálico para obtener un tamaño de partícula inferior a 1 μ y2O3 en polvo de m. Agregue EDTA a una solución Y3+de nitrato de itrio con una concentración de 0.25-0.5mol/L, ajuste el pH a 9 con agua de amoníaco, agregue oxalato de amonio y gotee una solución de 3mol/L HNO3 a una velocidad de 1-8 ml/min a 50 ℃ hasta que la precipitación se complete a pH = 2. Se puede obtener el polvo de óxido de itrio con un tamaño de partícula de 40-100 nm.
Durante el proceso de preparaciónóxidos de tierras raras ultrafinasPor método de precipitación, se propensan a ocurrir diferentes grados de aglomeración. Por lo tanto, durante el proceso de preparación, es necesario controlar estrictamente las condiciones de síntesis, ajustando el valor de pH, utilizando diferentes precipitantes, agregando dispersantes y otros métodos para dispersar completamente los productos intermedios. Luego, se seleccionan los métodos de secado apropiados, y finalmente, se obtienen polvos ultrafinos compuestos de tierras raras bien dispersas se obtienen a través de la calcinación.
Tiempo de publicación: abril-21-2023