Separación y purificación de elementos de tierras raras

Desde la década de 1950, chinotierra raraLos trabajadores de la ciencia y la tecnología han realizado una amplia investigación y desarrollo sobre el método de extracción de solventes para separartierra raraelementos, y han logrado muchos resultados de investigación científica, que se han utilizado ampliamente en la producción industrial de tierras raras. En 1970, N263 se utilizó con éxito en la industria para extraer y separaróxido de ytriocon una pureza del 99.99%, reemplazando el método de intercambio iónico para separaróxido de ytrio. El costo fue inferior a una décima parte del del método de intercambio iónico; En 1970, se utilizó la extracción de p204 en lugar del método de recristalización clásica para producir luzóxidos de tierras raras; Extracciónóxido de lantanoutilizando éster de heptilo de metil dimetilo (P350) en lugar del método clásico de cristalización fraccional; En la década de 1970, el proceso de extracción de amoníaco p507 y separación detierra raraelementos y la extracción deitriocon ácido nafténico se usó por primera vez en Chinatierra raraIndustria hidrometalurgia; El rápido desarrollo de la tecnología de extracción en Chinatierra raraLa industria es inseparable del arduo trabajo de Yuan Chengye y otros camaradas del Instituto de Química Orgánica de la Academia de Ciencias de China. Varios extractantes (como P204, P350, P507, etc.) que han investigado con éxito se han utilizado ampliamente en la industria; La teoría de la extracción en cascada propuesta y promovida por el profesor Xu Guangxian de la Universidad de Pekín en la década de 1970 ha jugado un papel guía en la tecnología de extracción y separación de China. Simultáneamente, se propuso un proceso de separación optimizado utilizando la teoría de extracción en cascada y se aplicó ampliamente en eltierra raraIndustria de extracción y separación.

En los últimos 40 años, China ha logrado muchos logros notables en el campo detierra raraseparación y purificación.

En la década de 1960, el Instituto de Investigación de Metales Nonfrous Metales de Beijing estudió con éxito el método de alcalinidad de reducción de polvo de zinc para producir alta purezaóxido de europio, que fue la primera vez en China en producir productos superiores al 99.99%. Este método todavía se usa en variostierras rarasen todo el país utilizado por la fábrica; Shanghai Yuelong Chemical Plant, la Universidad de Fudan y el Instituto General de Metales no ferrosos de Beijing colaboraron para usar primero un proceso de intercambio de iones de extracción para enriquecer N263 con P204 y extracto y purificar para obtener un 99.95% de purezaóxido de ytrio. En 1970, P204 se utilizó para enriquecer N263 y obteneróxido de ytriocon una pureza de más del 99.99% a través de la extracción secundaria y la purificación.

De 1967 a 1968, la planta experimental del Instituto de Investigación de Metales no ferrosos de Jiangxi 801 Beijing colaboró ​​para estudiar con éxito el proceso de uso de la agracción de extracción P204 - Extracción N263 para extraer óxido de ytrio. En diciembre de 1968, una Y de 3 toneladas/añoóxido de ytrioSe construyó el taller de producción, con una pureza del 99% deóxido de ytrio.

En 1972, un equipo de investigación fue formado por cuatro compañías, incluido el Instituto de Investigación de Metals no Ferrosos de Beijing, Jiangxi 806 Factory, Jiangxi Institute de Investigación Metalurgia Nongxi e Instituto de Diseño Metalurgy Non Ferroso Changsha. Después de dos años de experimentos de investigación conjunta en el Instituto de Investigación de Metales Nonfrous Metals de Beijing, el proceso de extracciónóxido de ytrioEl uso de ácido nafténico como extractante y alcohol mixto como diluyente se estudió con éxito.

En 1974, el Instituto Changchun de Química Aplicada descubrió por primera vez que al separarsetierra raraelementos que usan extracción de ácido nafténico,itriofue ubicado frente alantano, haciéndolo el elemento menos fácil de extraíble en elementos de tierras raras. Por lo tanto, una tecnología para separaróxido de ytrioSe propuso el uso de extracción de ácido nafténico del sistema de ácido nítrico. Al mismo tiempo, el Beijing Instituto de Investigación de Metales no Ferrosos realizó una investigación sobre la separación deóxido de ytrioA partir de sistemas de ácido clorhídrico utilizando ácido nafténico, y se realizaron experimentos ampliados en la planta Nanchang 603 y la planta de Jiujiang 806 en 1975, utilizando Longnan mixtoóxido de tierra raracomo materia prima. En 1974, la planta química de Shanghai Yuelong, la Universidad de Fudan y el Instituto de Investigación de Metales no Ferrosos de Beijing colaboraron para estudiar la separación deóxido de ytrioe de monazita el mixtotierra rarade marrónitrioEl mineral de Columbium usa el pesadotierra raraextraído y agrupado por P204 como materia prima, yóxido de ytrioE se separa por extracción de ácido nafténico. Se realizó una competencia de amistad en tres frentes, donde todos intercambiaron inteligencia, aprendieron de las fortalezas y debilidades de los demás, y finalmente estudiaron con éxito el proceso de extracción y separación del ácido nafténico del 99.99%óxido de ytrioE con características chinas.

De 1974 a 1975, Nanchang 603 Factory colaboró ​​con el Instituto Changchun de Química Aplicada, el Instituto General de Metales no ferrosos de Beijing, el Instituto Jiangxi de Metalurgia no ferrosa y otras unidades para estudiar con éxito la tercera generación de la tercera generaciónóxido de ytrioE Proceso de extracción: extracción de ácido nafténico en un solo paso y extracción de alta purezaóxido de ytriomi. El proceso se puso en funcionamiento en 1976.

En el primer nacionalTierra raraConferencia de extracción celebrada en Baotou en 1976, el Sr. Xu Guangxian propuso la teoría de la extracción en cascada. En 1977, el "Simposio nacional sobreTierra raraLa teoría y la práctica de la cascada de extracción ”se celebró en la planta química de Shanghai Yuelong, proporcionando una introducción sistemática e integral a esta teoría. Posteriormente, la teoría de la extracción en cascada se aplicó ampliamente en la investigación y producción de separación y purificación de extracción de tierras raras.

En 1976, el Beijing Institute de Investigación de Metales Nonfrous Metals usó mineral de Baotou mezclado contierra raraextraerceriodel material enriquecido. El método de extracción N263 se utilizó para separarlantano praseodimio neodimio. Tres productos se separaron en una extracción y la pureza deóxido de lantano, óxido de praseodimio, yóxido de neodimiofue alrededor del 90%.

De 1979 a 1983, BaotouTierra raraInstituto de Investigación e Instituto de Investigación de Metales Nonfrous Metales de Beijing desarrollaron un sistema de ácido clorhídrico P507tierra raraProceso de separación de extracción utilizando el mineral de tierra rara de Baotou como materia prima para obtener seis individualestierra raraProductos (pureza de 99% a 99.95%) delantano, cerio, praseodimio, neodimio, samario, ygadolinio, así comoEuropioyterbioproductos enriquecidos. El proceso fue corto, continuo, y la pureza del producto era alta.

A principios de la década de 1980, el Instituto de Investigación de Metales Nonfrous Metales de Beijing colaboró ​​con Jiujiang Metals Non Ferrus Metals Smitter, Changchun Institute of Applied Chemistry y Jiangxi 603 Factory para llevar a cabo la investigación nacional del "Sexto Plan Quinquenario" y desarrolló con éxito una tecnología de proceso para separar completamente la separación de una sola separación de la separacióntierra raraelementos de longnan mixtotierra raraUsando el sistema de ácido clorhídrico P507.

En 1983, la fundición de metales no ferrosos de Jiujiang adoptó la tecnología de proceso de Beijing Nonferrous Metals Research Institute "Sistema de ácido clorhídrico de ácido nafténico para producir un grado fluorescenteóxido de ytriode longnan mixta tierra rara ”para producir un grado fluorescenteóxido de ytrio, reduciendo el costo deóxido de ytrioy satisfacer la demanda deóxido de ytrioPara la televisión en color en China.

En 1984, el Instituto General de Metales no ferrosos de Beijing estudió con éxito la separación de la alta purezaóxido de terbioUso de resina de extracción P507 usandoterbioSustancias enriquecidas como materias primas en China.

En 1985, el Instituto de Investigación de Metales no Ferrosos de Beijing transfirió el grado fluorescente de separación de extracción de ácido nafténicoóxido de ytrioProcesar tecnología a la antigua República Democrática alemana por 1.71 millones de francos suizos, que fue el primerotierra raraTecnología del proceso de separación exportada por China.

De 1984 a 1986, la Universidad de Pekín completó experimentos industriales sobre la extracción y separación de LA/CEPR/ND y LA/CE/PR en el sistema P507-HCL en el terceroTierra raraPlanta de Baosteel. Más del 98%óxido de praseodimio, 99.5%óxido de lantano, más del 85%óxido de cerio, y 99%óxido de neodimiose obtuvieron. En 1986, la planta química de Shanghai Yuelong aplicó la teoría del diseño de optimización del proceso de extracción de tres salidas, un logro teórico de la teoría de extracción en cascada de la Universidad de Pekín, para llevar a cabo un experimento industrial de tres salidas en el recién construido sistema de separación de separación de tierras raras de lámpara P507-HCL. La escala de experimentos industriales amplió directamente el diseño de la teoría de extracción en cascada a 100 toneladas, acortando en gran medida el ciclo de aplicar el nuevo proceso a la producción.

De 1986 a 1989, el Baotou Rare Earth Research Institute, Jiangxi 603 Factory y Beijing Institute de Investigación de Metales Nonfrous Metals desarrollaron un proceso de extracción de salida múltiple de sistema P507-HCL, lo que permite la producción simultánea de 3-5 productos de tierras raras a través de una extracción fractiva. El proceso es corto, rentable y flexible.

De 1990 a 1995, Beijing Non Ferrus Metals Research Institute y BaotouTierra raraInvestigation Institute colaboró ​​para realizar el proyecto nacional de investigación científica y tecnológica del "octavo plan quinquenino" "Investigación sobre la alta pureza individualTierra raraTecnología de extracción ”. Dieciséis sencillosóxido de tierra raraLos productos con una pureza superior al 99.999% a 99.9999% se prepararon mediante método de extracción, método de cromatografía de extracción, método redox y método de cromatografía de fibra de intercambio catiónico, respectivamente. Este proceso ha alcanzado el nivel avanzado internacional y ganó el Premio Nacional de Logro del "Octavo Plan Quinquenina".

En 2000, el Instituto de Investigación de Metales Nonfrous de Beijing desarrolló con éxito el método de alcalinidad de reducción electrolítica para preparar la alta purezaóxido de europio. Debido a evitar la contaminación del polvo de zinc en el producto, este proceso puede extraeróxido de europiocon una pureza de 5n-6n de una vez. En 2001, una línea de producción anual de 18 toneladas de alta purezaóxido de europiofue construido en GansuTierra raraEmpresa y poner en funcionamiento ese año.

En resumen, Chinatierra raraSe puede decir que la tecnología de separación y purificación está liderando en el mundo, como la separación de extracción de ácido nafténico deóxido de ytrioMétodo de extracción más grande de 5n, p507 para prepararseóxido de lantanoMayor de 5n, método de extracción de reducción electrolítica o método de alcalinidad para prepararóxido de europioMayor de 5n, etc. Sin embargo, el nivel de control de automatización en la industria de separación y purificación es relativamente bajo, y algunas empresas tienen una estabilidad de baja calidad y consistencia de alta purezatierra raraproductos. Por lo tanto, es necesario mejorar aún más el nivel de equipo de las empresas.


Tiempo de publicación: Nov-02-2023